国产亚洲综合视频在线-泰国午夜理伦三级-97se亚洲精品一区二区-影音先锋91-成人欧美一区二区三区-国产女无套免费网在线观看-成人在线综合-免费的毛片-日韩男女av-怡春院久久-国产超碰在线观看-亚洲理论中文字幕-亚洲免费观看-激情成人开心网-91综合久久-直接看毛片-日本一区二区a√成人片

歡迎來到安徽科芯微流化工科技有限公司官方網(wǎng)站!

中科大技術團隊,自主研發(fā)生產(chǎn)

以“微”止危,讓化工生產(chǎn)更安全、更高效

咨詢熱線:

400-172-8090 19314072625

安徽科芯微流化工科技有限公司

微化知識

動態(tài)管式反應器合成1-硝基蒽醌的方法

  • 作者:唐磊
  • 發(fā)布時間:2024-04-30
  • 點擊:2584

1-硝基蒽醌是目前最為重要的蒽醌衍生物之一,廣泛用于合成藥物、染料和其它功能精細化學品。例如,1-硝基蒽醌可用于生產(chǎn)1-氨基蒽醌和4-溴-1-氨基蒽醌-2-磺酸(溴氨酸),以制造還原染料和活性染料;1-硝基蒽醌還可與甲胺、苯胺、異丙胺、乙醇胺甲醇、苯酚、苯硫酚等發(fā)生取代生成各種蒽醌類中間體或染料。

反應方程式如下:

圖片1.png

蒽醌分子中兩邊的環(huán)是等同的,每個邊環(huán)都可以看作是在鄰位有兩個第二類取代基(羰基)的苯環(huán)。因此,蒽醌的親電取代比苯和萘要困難得多。根據(jù)量子化學分子軌道近似計算,蒽醌α位的定域能比β位略低一些,所以蒽醌進行一硝化主要是生成α位的硝基蒽醌,但同時又生成相當多的β位的異構產(chǎn)物。

1-硝基蒽醌傳統(tǒng)的合成方法有:純硝酸硝化、混酸HNO3+H2SO4硝化以及溶劑硝化法,純硝酸硝化的消化難度大、硝酸用量大,蒽醌:硝酸=1:20,同時副產(chǎn)多、后處理難、收率低70%左右?;焖嵯趸w系中的硝化活性強,收率也比純硝酸硝化收率高75%左右,但是需要用大量混酸增加反應體系的流動性,否則原料的流動性差,混合效果差。溶劑硝化法是在混酸的基礎上加入惰性有機溶劑,增加原料的流動性,減少混酸用量,溶劑硝化法是目前最常用的制備1-硝基蒽醌的方法,但收率只有:80%左右。傳統(tǒng)1-硝基蒽醌的生產(chǎn)工藝是在反應釜中進行,存在易燃易爆,產(chǎn)品轉化率以及純度較低,廢酸生成量大,反應周期長等問題,隨著國家對環(huán)保的重視,多家公司因為環(huán)保不達標等問題導致不能進行該產(chǎn)品的生產(chǎn)。

作者使用連續(xù)流工藝進行蒽醌溶劑硝化法合成時,使用的設備是動態(tài)管式反應器,它是一種連續(xù)化平推流反應器,與釜式反應器相比,具有返混小、比表面積大、單位容積的傳熱面積大等特點,能夠有效提高反應效率,實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。而且由于其結構特殊,可根據(jù)不同反應類型設計攪拌軸,適用于粘稠液體、有固體參與或生成的反應,在化工領域具有非常廣闊的應用,尤其是在固體適應性方面的優(yōu)勢,彌補了板式微通道反應器的不足。

連續(xù)流工藝流程:

1.配料

蒽醌按比例溶于濃硫酸中為物料1,硝酸和硫酸按比例配制成混酸為物料2;定量的二氯乙烷為物料3。

2.反應器搭建

準備一臺哈氏合金材質的管式微通道反應器或者碳化硅材質的管式微通道反應器和三臺四氟柱塞泵,使用三臺四氟柱塞泵分別從三種物料罐中抽取物料,三種物料直接打入反應器中反應,反應液出口與接液瓶連接;

3.進料

反應器搭建完成后,檢查設備是否正常,設置反應溫度55℃,接液瓶中準備冰水淬滅反應液,準備完成后開啟進料泵進料反應,物料在反應器中停留5min,取樣后送HPLC檢測;

實驗設備:

圖片2.png

實驗結果:本次實驗采用單一變量法,對反應溫度,混酸用量,反應時間三個因素對反應轉化率及選擇性經(jīng)行分析。得出最優(yōu)結果如下:n(蒽醌):n(硝酸)=1:1.1,V(二氯乙烷)=V(蒽醌的濃硫酸溶液),反應時間:5min,反應溫度:55℃。轉化率:98.5%,選擇性:97%。

在線客服
聯(lián)系方式

熱線電話

19314072625

上班時間

周一到周五

公司電話

400-172-8090

偏关县| 恭城| 乐平市| 丁青县| 汝南县| 平利县| 丹东市| 彭山县| 蒲城县| 屏南县| 长葛市| 汕头市| 宁津县| 仙游县| 五华县| 清水县| 临洮县| 安福县| 牙克石市| 仙居县| 大埔县| 南丹县| 广德县| 渝中区| 建阳市| 如皋市| 长宁区| 磐石市| 东莞市| 阜南县| 明光市| 金坛市| 开化县| 文水县| 吴忠市| 申扎县| 潢川县| 句容市| 建德市| 庆元县| 上栗县|